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常用检测水中硫化物含量的方法有几种?
更新时间:2022-12-09 点击量:1505
常用检测水中硫化物含量的方法有亚甲蓝分光光度法、对氨基N,N二甲,基苯胺分光光度法、碘量法、离子电极法等,其中有国家标准的硫化物测定方法是亚甲基蓝分光光度法(GB/T16489—1996)和直接显色分光光度法(GB/T17133—1997),这两种方法的检出限分别为0.005mg/L和0.004mg/l,在水样不稀释的情况下,最高检测浓度分别为0.7mg/L和25mg/L。对氨基N,N二甲,基苯胺分光光度法(CJ/T60--1999)测定的硫化物浓度范围为0.05~0.8mg/L,因此,以上分光光度法只适用于检测硫化物含量较低的水样。当废水中硫化物浓度较高时,可以使用碘量法(HJ/T60—2000和CJ/T60--1999),碘量法的检测浓度范围为1~200mg/L。
当水样浑浊、有色或含有SO32-、S2O32-、硫醇、硫醚等还原性物质时,对测定干扰严重,需要进行预分离以消除干扰,常用的预分离方法是酸化-吹脱-吸收法。其原理是将水样酸化后,硫化物在酸性溶液中以H2S分子状态存在,用气体将其吹出,再用吸收液吸收,然后进行测定。具体做法是首先在水样中加入EDTA,以络合稳定大部分金属离子(如Cu2+、Hg2+、Ag+、Fe3+),避免这些金属离子与硫离子反应引起的干扰;还要加入适量盐酸羟胺,可以有效防止水样中氧化性物质与硫化物发生氧化还原反应。从水中吹取H2S时,搅拌比不搅拌回收率显著高,在搅拌下吹脱15min硫化物回收率可达100%;在搅拌下吹脱时间超过20min时,回收率略有下降。因此,通常在搅拌下吹脱,吹脱时间为20min。当水浴温度为35~55oC时,硫化物回收率能达到100%,水浴温度为65oC以上时,硫化物回收率略有降低。因此,一般选取最佳水浴温度为35~55oC。